1  名    稱

      乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定

2  技術(shù)領(lǐng)域

      VG-200配合日東精工原三菱卡爾·費休微量水分測定儀CA-310，用于乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類，液化氣等化工產(chǎn)品中微量水分的測定，實現(xiàn)自動進樣、連續(xù)重復(fù)測定的功能。

3  背景技術(shù)

      液態(tài)烴類中微量水含量是工業(yè)化工生產(chǎn)及使用中嚴(yán)格控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。特別是聚丙烯生產(chǎn)中丙烯含量要求小于5ppm，丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方，甚至使聚合不反應(yīng)，以及產(chǎn)生粘料等造成質(zhì)量的不合格，因此，如何準(zhǔn)確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質(zhì)量的焦點問題。對于聚合級液態(tài)烴中微量水的分析，從原始的毛細(xì)管水浴加熱配合卡爾·費休測定，到后來國內(nèi)出現(xiàn)的眾多類型進樣裝置，相對于毛細(xì)管水浴加熱進樣，在一定程度上提高了測定效率。本文結(jié)合日本日東精工原三菱化學(xué)CA-310加配氣體、液化氣體自動進樣裝置VG-200，來介紹一種全新的液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定方式。即液態(tài)烴類在從采樣瓶內(nèi)進入VG-200氣化后，通過恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉(zhuǎn)化為氣體后，庫侖法檢測氣化后的所有氣體而達(dá)到準(zhǔn)確測定液體烴中的微量水的含量。操作簡便，分析速度快，其準(zhǔn)確性和重復(fù)性達(dá)到了檢驗要求，主要的特點是可實現(xiàn)測定過程全自動進樣，多次重復(fù)測定。

4  儀器說明

4.1 儀器安裝條件

4.1.1 環(huán)境要求

         溫度：15~40℃

         濕度：85%以下（無凝露）

4.1.2 臺面

        實驗室桌面應(yīng)滿足儀器尺寸和承重要求，并遠(yuǎn)離太陽光、震動源。

4.1.3 電路

         三角插孔兩個，交流220V，50Hz

4.2 儀器組成實物

4.2.1 儀器組成圖

圖1 儀器組成圖

①.減壓閥組件 ②.過濾器組件 ③. VG-200氣體、液化氣體定量進樣裝置

 ④.CA-310日東精工原三菱微量水分測定儀

4.2.2 配件連接圖

       如下圖進行儀器和各組件的連接

圖2 配件連接圖

5  使用說明

5.1 開電源：打開VG-200電源 →打開CA-310電源，短按指示燈亮松開。

5.2 主機界面開始后，按一下滴定鍵，儀器自檢1分鐘后開始內(nèi)部干燥。

5.3 當(dāng)?shù)味ㄋ俣确€(wěn)定在0.2左右，即可開始測試。

5.4 測試步驟：接入樣品鋼瓶，檢查管路密封良好。①打開閥門，調(diào)節(jié)減壓閥壓力在1MPa以下；②打開VG-200氣體閥門置于OPEN；③打開、關(guān)閉吹掃旋鈕 ，吹掃三次以上，每次5分鐘以上；④調(diào)節(jié)氣體流量 500ml/min左右，不可超過600ml/min；⑤按一下開始鍵，3次（1~9次可任意設(shè)置）測量結(jié)束后即查看結(jié)果。 

5.5 繼續(xù)測定，重復(fù)步驟5.4。

5.6結(jié)束測定關(guān)閉儀器順序：關(guān)閉采樣鋼瓶閥門，用VG-200排空閥排出儀器內(nèi)殘留樣品，然后VG-200氣體閥門置于關(guān)閉狀態(tài)；點擊CA-310滴定鍵 ，主機狀態(tài)變?yōu)榫G色，長按電源鍵，待屏幕彈出是否關(guān)機的對話框時選擇“是”，然后關(guān)閉VG-200電源 ，取下取樣鋼瓶。

5.7 維護保養(yǎng)

5.7.1 波動較大可用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)試劑（38~42mg/L）10μl進行測定，結(jié)果超出38~42μg（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進行測定，結(jié)果超出500±25μg）則試劑失效，需要更換試劑，需要更換試劑。

5.7.2涂抹硅脂（耗材：硅脂），每周檢查一次：磨砂接觸面能相對旋轉(zhuǎn)30°以上則正常，旋轉(zhuǎn)困難時需要涂抹硅脂，注意不要讓硅脂接觸試劑。

5.7.3 若儀器長時間不用或者實驗室濕度過大關(guān)機后可將整個滴定池從攪拌臺取下放在干燥皿內(nèi)存放。

5.7.4用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)液（38~42mg/L）10μl進行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值38~42μg的1.5~2倍（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值500±25μg的1.5~2倍）則要進行電極清洗（主要目的是除去電極附著的污染物，用無水乙醇或者丙酮浸泡電極后烘干65℃以下，3~4小時）。

6  儀器優(yōu)勢

6.1 測定示意圖

圖3 測定示意圖

6.2 優(yōu)勢說明

      傳統(tǒng)毛細(xì)管水浴加熱測定時，需要手動控制進樣量，操作繁瑣，樣品進樣速度不能穩(wěn)定調(diào)節(jié)。VG-200可以將樣品定質(zhì)量或者定體積注入水分儀的滴定池中，進樣速度在100-600ml/min之間可以穩(wěn)定調(diào)節(jié)。進樣次數(shù)1-9次可調(diào)，實現(xiàn)全自動重復(fù)測定，進樣量自動帶入儀器計算結(jié)果，多次測定結(jié)果可直接在儀器上計算出平均值。

7  使用舉例

丙烯的測定

圖4 丙烯的測定示意圖

測定結(jié)果

8 參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 13289-1991 工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法

GB/T 13290-1991 工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯丙烯中微量水的測定